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選購(gòu)熱分析坩堝的原則分享

2022-04-01 [1663]
  熱分析坩堝是熱分析測(cè)試的試樣容器,種類繁多。選擇看似簡(jiǎn)單,實(shí)則大有講究,不僅要保證傳感器不受測(cè)試的污染,同時(shí)還要保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。有時(shí)同一樣品不同的產(chǎn)品測(cè)試曲線也有會(huì)差異,而了解其特性和其選擇,對(duì)于我們解釋曲線也非常重要。
  熱分析坩堝選擇的原則主要從以下幾個(gè)因素考慮:在測(cè)試范圍是惰性的,一般不能和樣品發(fā)生反應(yīng),除非有特殊的需求;在測(cè)試范圍內(nèi)不能發(fā)生熔融;導(dǎo)熱性要好;大體積的適合不均勻的大樣品量和微弱熱效應(yīng)的測(cè)試,小體積的分辨率好;是否加蓋和扎空;是否帶有自動(dòng)進(jìn)樣器等。
 

 

  熱分析坩堝測(cè)量的是材料內(nèi)部與熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系,應(yīng)用范圍非常廣泛,特別是材料研發(fā)、性能檢測(cè)與質(zhì)量控制。材料的特性,如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等,都是熱分析的研究領(lǐng)域。
  差熱分析基本原理:在程序控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)和參比物的溫度差隨時(shí)間或溫度變化的一種技術(shù)。當(dāng)試樣在加熱中發(fā)生物理或化學(xué)變化時(shí),所釋放或吸收的熱量使試樣溫度高于或低于參比物的溫度,而使差熱曲線上得到放熱或吸熱峰。主要測(cè)量功能:玻璃化轉(zhuǎn)變,結(jié)晶,熔融,相變溫度、相變潛熱,氧化和分解過程等。參比物應(yīng)選擇惰性材料,即在測(cè)定的條件下不產(chǎn)生任何熱效應(yīng)的材料,如:A12O3、硅油等。當(dāng)溫度上升到某一溫度時(shí),試樣發(fā)生熱效應(yīng)轉(zhuǎn)變,如:相轉(zhuǎn)變、溶化、晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生變化、氧化或分解等,試樣溫度與參比物溫度不再相等,差示熱電偶有電信號(hào)輸出,這時(shí)記錄溫差的曲線偏離基線。DT隨溫度(或時(shí)間)變化的曲線稱為差熱曲線(DTA曲線)。
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